Compostos Ln-L no estado sólido, em que Ln representa os lantanídeos trivalentes (Tb - Lu) e L é malonato, foram sintetizados neste trabalho. A termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), TG-FTIR, análise elementar e complexometria foram utilizadas para caracterizar e estudar o comportamento desses compostos. A desidratação desses compostos começa em 303 K e os compostos anidros são estáveis até 548 K. Os resultados também proporcionaram informações com respeito à denticidade do ligante, comportamento térmico e a identificação de alguns produtos gasosos eliminados durante a decomposição térmica desses compostos.

Solid-state Ln-L compounds, where Ln stands for heavy trivalent lanthanides (Tb-Lu) and L is malonate, have been synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, TG-FTIR system, elemental analysis and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The dehydration of the compounds begins at 303 K and the anhydrous compounds are stable up to 548 K. The results also provided information concerning the ligand's denticity, thermal behaviour and identification of some gaseous products evolved during the thermal decomposition of these compounds.

Compostos M-2-MeO-CP foram sintetizados no estado sólido, onde M representa os metais bivalentes (Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II)) e 2-MeO-CP é o 2-metoxicinamalpiruvato. Para estabelecer a estequiometria e estudar o comportamento térmico desses compostos foram utilizadas termogravimetria, análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise elementar e complexometria com EDTA. Os resultados foram concordantes com a fórmula geral: M(L)2∙H2O. Em ambas as atmosferas a decomposição térmica ocorre em etapas consecutivas e é característica de cada composto. Em atmosfera de CO2 os resíduos finais foram: Mn3O4, Fe3O4, Co3O4, NiO, Cu2O e ZnO, enquanto que em atmosfera de N2 a decomposição térmica ainda é observada até 1000 ºC.

Solid State M-2-MeO-CP compounds, where M stands for bivalent metals (Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zn) and 2-MeO-CP is 2-methoxycinnamylidenepyruvate, were synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), elemental analysis and complexometry were used to establish the stoichiometry and to study the thermal behaviour of these compounds in CO2 and N2 atmospheres. The results were consistent with the general formula: M(L)2∙H2O. In both atmospheres (CO2, N2) the thermal decomposition occurs in consecutive steps which are characteristic of each compound. For CO2 atmosphere the final residues were: Mn3O4, Fe3O4, Co3O4, NiO, Cu2O and ZnO, while under N2 atmosphere the thermal decomposition is still observed at 1000 º C.

A estabilidade e a decomposição térmica do ácido succínico, succinatos de sódio, Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram investigados empregando termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA) em atmosferas de nitrogênio e dióxido de carbono e TG-FTIR em atmosfera de nitrogênio. Sobre aquecimento em ambas as atmosferas o ácido succínico funde e evapora, enquanto para o succinato de sódio a decomposição térmica ocorre com a formação de carbonato de sódio. Para os succinatos de metais de transição o resíduo final até 1180 ºC em atmosfera de N2 foi uma mistura de metal e óxido de metal sem relação estequiométrica, exceto para o composto de zinco, onde o resíduo foi uma pequena quantidade de resíduo de carbono. Para a atmosfera de CO2 o resíduo final até 980 ºC foi: MnO, Fe3O4, CoO, ZnO e misturas de Ni, NiO e Cu, Cu2O.

Thermal stability and thermal decomposition of succinic acid, sodium succinate and its compounds with Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) and Zn(II) were investigated employing simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA) in nitrogen and carbon dioxide atmospheres and TG-FTIR in nitrogen atmosphere. On heating, in both atmospheres the succinic acid melt and evaporate, while for the sodium succinate the thermal decomposition occurs with the formation of sodium carbonate. For the transition metal succinates the final residue up to 1180 ºC in N2 atmosphere was a mixture of metal and metal oxide in no simple stoichiometric relation, except for Zn compound, where the residue was a small quantity of carbonaceous residue. For the CO2 atmosphere the final residue up to 980 ºC was: MnO, Fe3O4, CoO, ZnO and mixtures of Ni, NiO and Cu, Cu2O.

Compostos Ln-2-MeO-CP no estado sólido, em que o símbolo Ln representa lantanídeos trivalentes (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) e 2-MeO-CP é 2-metoxicinamalpiruvato, foram sintetizados neste trabalho. As técnicas de termogravimetria e análise térmica diferencial simultâneas (TG-DTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X, espectroscopia de absorção no infravermelho (espectros experimental e teórico) e complexometria foram usadas para caracterizar e estudar o comportamento térmico destes compostos. Os resultados informam sobre a composição e a estabilidade dos complexos isolados.

Solid state Ln-2-MeO-CP compounds, where Ln stands for light trivalent lanthanides (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) and 2-MeO-CP is 2-methoxycinnamylidenepyruvate, were synthesized in this work. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, experimental and theoretical infrared spectroscopy and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information regarding the composition and stability of the isolated complexes.

O amido é o mais importante carboidrato de reserva em plantas. É uma matéria-prima originária de diversas fontes botânicas, e muito usado nas indústrias de alimentos, papéis, químicas, farmacêuticas, têxteis e outras. Neste trabalho, amidos nativos das sementes de pinheiro do Paraná (pinhão) (Araucaria angustiofolia, Bert O. Ktze) e de castanha Européia (Castanea sativa, Mill) foram estudados pelas técnicas termoanalíticas: termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), bem como difratometria de raios-X. Também os teores de amilose aparente e total foram determinados.

Starch is the most important carbohydrate storage in plants. It is a raw material with diverse botanical origins, and is used by the food, paper, chemical, pharmaceutical, textile and other industries. In this work, native starches of Paraná pine seeds (pinhão) (Araucária angustiofolia, Bert O. Ktze) and european chestnut seeds (Castanea sativa, Mill) were studied by thermoanalytical techniques: thermo-gravimetry (TG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC), as well as X-ray powder patterns diffractometry. Apparent and total amylose content was also determined.

Compostos M-L foram sintetizados no estado sólido, onde M representa os íons bivalentes Mn, Fe, Co, Ni, Cu e Zn e L é o ânion piruvato. Esses compostos foram caracterizados e estudados utilizando-se as técnicas: termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise elementar e complexometria. Os resultados forneceram informações com respeito à composição, desidratação, sítio de coordenação e decomposição térmica dos compostos isolados.

Solid state M-L compounds, were M stands for bivalent Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and L is pyruvate, have been synthesized. Thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, elemental analysis, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, ligand denticity, and thermal decomposition of the isolated compounds.

O ácido 2-metoxicinamalpirúvico (2-MeO-HCP) foi sintetizado e caracterizado por ressonância magnética nuclear (¹H and 13C NMR), espectrometria de massas (MS), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). A técnica DSC foi usada para determinação da pureza do composto e as principais bandas de absorção na região do infravermelho foram atribuídas utilizando-se o programa GaussView 3.0.

The 2-methoxycinnamylidenepyruvic acid (2-MeO-HCP) was synthesized and characterized for nuclear magnetic resonance (¹H and 13C NMR), mass spectrometry (MS), Infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC). The application of DSC for purity determination is well documented in literature and is used in the analysis of pure organic compounds. The molecular geometry and vibrational frequencies of 2-MeO-HCP have been calculated.

Foram sintetizados no estado sólido os compostos Ln-Bz, onde Ln representa lantanídeos trivalentes e Bz benzoato. Análise termogravimétrica e análise térmica diferencial (TG/DTA) foi usada para estudar a decomposição térmica destes compostos em atmosfera de CO2.

Solid-state Ln-Bz compounds, where Ln stands for trivalent lanthanides and Bz is benzoate have been synthesized. Simultaneous thermogravimetric and differential thermal analysis in a CO2 atmosphere were used to study the thermal decomposition of these compounds.

Os amidos nativos são estruturalmente fracos e pouco resistentes para aplicações tecnológicas na indústria alimentícia. O processamento é necessário para conferir aos amidos maior aplicabilidade. Os amidos nativos podem ser modificados por vários processos como: físicos, químicos, enzimáticos ou até combinações dos mesmos, dependendo da finalidade industrial. Amostras de amido de milho nativo foram submetidas à hidrólise por solução de ácido clorídrico e investigadas através das técnicas termoanalíticas: termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), bem como microscopia óptica e difratometria de raios X pelo método do pó. Após tratamento com ácido clorídrico a 30 e a 50 ºC, foi verificado um decréscimo na entalpia de gelatinização (ΔHgel). A microscopia óptica e difratometria de raios X permitiram verificar os contornos de grão e rugosidade típica dos amidos de cereais.

Unprocessed native starches are structurally too weak and functionally too restricted for application in today's advanced food technologies. Processing is necessary to engender a range of functionality. Naturals or natives starches can be modified by using several methods physical, chemical, enzymatic or combined, according industrial purposes. In this work, native corn starch was hydrolyzed by hydrochloric acid solution and investigated by using thermoanalytical techniques (thermogravimetry - TG, differential thermal analysis - DTA and differential scanning calorimetry - DSC), as well as optical microscopy and X-ray diffractometry. After acid treatment at 30 and 50°C, a decrease of gelatinization enthalpy (ΔHgel) was verified. Optical microscopy and X-ray diffractometry allowed us to verify the granules contorn and rugosity typical of cereal starches.

Compostos do tipo Ln-3-MeO-Bz foram sintetizados no estado sólido, em que Ln representa os íons trivalentes La, Ce, Pr, Nd e Sm, e 3-MeO-Bz é o ânion 3-metoxibenzoato. Esses compostos foram caracterizados, utilizando-se as técnicas de difração de raios X pelo método do pó, espectroscopia na região do infravermelho, complexometria, e seu comportamento térmico foi avaliado usando termogravimetria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados forneceram informações com respeito a estequiometria, desidratação, transformação polimórfica, comportamento e decomposição térmica desses compostos.

Solid-state Ln -3-MeO-Bz compounds, where Ln stands for lighter trivalent lanthanides (La Sm) and 3-methoxybenzoate, have been synthesized. Thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information concerning the composition, dehydration, polymorphic transformation, thermal behaviour and thermal decomposition of the synthesized compounds.

Foram sintetizados compostos Ln-L no estado sólido, onde Ln significa os lantanídeos leves trivalentes e L é o piruvato. Estes compostos foram caracterizados e estudados utilizando-se a Termogravimetria e Termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia na região do infravermelho, análise elementar e complexometria. Os resultados permitiram obter informações com respeito a composição, desidratação, sitio de coordenação, comportamento térmico e a decomposição térmica destes compotos.

Solid State Ln-L compounds, where Ln stands for light trivalent lanthanides (La - Gd) and L is pyruvate, have been synthesized. Thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC), X-Ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, elemental analysis, and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, ligand denticity, thermal behaviour and thermal decomposition of the isolated compounds.

Compostos M L foram sintetizados no estado sólido, onde M representa os íons trivalentes La, Ce, Pr, Nd e Sm, e L é o ânion 4 metoxibenzoato. Esses compostos foram caracterizados e estudados, utilizando-se as técnicas de difração de raios x pelo método do pó, espectroscopia na região do infravermelho, complexometria, termogravimetriaanálise térmica diferencial simultânea (TGDTA) e DSC. Os resultados permitiram obter informações com respeito à estequiometria, desidratação, transformação polimórfica, ligação metal- ligante, comportamento térmico e decomposição térmica.

Solid-state M-4-MeO-Bz compounds, where M stands for trivalent La, Ce, Pr, Nd and Sm and 4-MeO-Bz is 4-methoxybenzoate, have been synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy and complexometry were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, polymorphic transformation, ligand's denticity, thermal behaviour and thermal decomposition of the isolated compounds.

A cinética de desidratação dos 4-clorobenzalpiruvatos de itérbio, lutécio e ítrio foi estudada utilizando a Termogravimetria e os parâmetros cinéticos obtidos pelo método Flynn e Wall sugerem que a etapa de desidratação segue um mecanismo de primeira ordem. A energia de ativação (Ea) calculada foi 103,6, 96,6 e 97,2 kJ/mol e o tempo de meia-vida considerando as temperaturas de 31 e 101 oC para a desidratação térmica dos compostos estudados foram 23, 26, 31 minutos e 0,6, 1,3 e 1,4 segundos, respectivamente. Os resultados possuem valores muito próximos e sugerem que a água está ligada da mesma forma nos compostos estudados.

The dehydration kinetic of Yb, Lu and Y 4-chlorobenzylidenepyruvate was studied by using thermogravimetry and the kinetics parameters obtained by Flynn and Wall method suggest that the dehydration step follows a first order mechanism. The activation energies calculated were 103.6, 96.6 and 97.2 kJ/mol and the lifetime considering the temperature of 31 and 101 º C for the dehydration of these compounds were 23, 26, 31 minutes and 0.6, 1.3 and 1.4 seconds, respectively. The results have similar values and suggest that the water is attached in the same way.

Compostos M-3-MeO-Bz foram sintetizados no estado sólido, onde M representa os íons bivalentes Mn, Co, Ni, Cu e Zn e 3-MeO-Bz o ânion 3-metoxibenzoato. Esses compostos foram caracterizados e estudados utilizando-se as técnicas de difração de raios x pelo método do pó, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, análise química, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados forneceram informações com respeito à composição, desidratação, estabilidade térmica e decomposição térmica dos compostos isolados.

Solid-state M-3-MeO-Bz compounds, where M stands for bivalent Mn, Co, Ni, Cu and Zn and 3-MeO-Bz is 3-methoxybenzoate, have been synthesized. Simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), differential scanning calorimetry (DSC), X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, and chemical analysis were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, thermal stability and thermal decomposition of the isolated compounds.

Este trabalho reporta o estudo de compostos binários do dicarboxilato 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , com os cátions metálicos Ag+ e Pb2+, obtidos a partir de soluções aquosas do ligante e dos nitratos dos cátions metálicos, em proporções estequiométricas. Para a caracterização e o estudo do processo de decomposição térmica desses compostos foram empregadas Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Elementar (C, H), Complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC).

This work reports the study of solid binary compounds of the 1,4-bis(3-carboxy-3-oxo-prop-1-en-1-yl)benzene dicarboxilate [Bis-BP], C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , with the metal ions Ag+ and Pb2+. The compounds were obtained from adition of aqueous solutions of the metal ions to the aqueous solution of the ligand, in stoichometric ratio. Characterization and study of the process of thermal decomposition of these compounds were performed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Elemental Analysis (C, H), EDTA Tritation, Thermogravimetry (TG) and Differencial Scanning Calorimetry(DSC).